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原子吸收光譜法在油脂類食品檢測中的應用

發布日期:2017-01-07 中國油脂網

 (一)基本概念
 
1、油脂一般在液態下稱為油,固態下稱為脂。其主要功能是提供熱量,植物油脂還能提供人體自身無法合成的亞油酸、亞麻酸和各種脂溶性維生素。缺乏這些物質,人體就會產生多種綜合疾病。
 
油脂的分類有多種方法:市場上常見的有以下幾種:毛油、一級油、二級油、調和油、色拉油、大豆油和菜籽油。
 
2、植物原油:從花生、棕櫚、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕櫚仁、棕櫚油、油菜籽、紅花種子、芝麻、大豆、葵花籽和棕櫚汁、硬脂酸甘油和軟棕油中提煉。
 
3、食用植物油:花生油、棕櫚樹、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕櫚仁、棕櫚油、油菜籽、紅花種子、芝麻、豆油、葵花籽、硬脂和軟棕油及其他油。
 
(二)世界各國對油脂類食品的重金屬要求
 
在衛生檢測項目方面上,世界各國對油脂類食品的重金屬要求不盡相同,綜合概述有鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵等幾項元素指標,其限量的要求也因國家、因油脂類別、甚至因其包裝材質的不同而異。
 









(三)與油脂類食品相關的我國標準檢測方法
 

從表1可以看出,油脂類食品在原子吸收光譜法中重金屬元素的測定,其前處理技術涉及濕法、干法、有機溶劑萃取、微波消解、高壓罐消解等方法,其中砷元素的測定采用經典的銀鹽法。
 
傳統的分析方法,樣品前處理工作繁瑣、費時耗力,為日常批量的檢測工作帶來不便。同時,濕法前處理通常使用硝酸—高氯酸混酸體系對油脂類樣品進行消化,操作過程須十分小心謹慎。然,爆炸事故仍偶有發生,是油脂類樣品分析工作中存在的一項安全隱患。
 
綜合(二)和(三),筆者采用一次性樣品前處理,應用原子吸收光譜法測定油脂類食品中鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵的含量,為日常樣品分析工作提供了快速、簡便、安全的測定方法。一、試劑、設備與材料
 
測定和分析用水均為去離子水。
 
1.鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵混標溶液為10.00ug/mL;
 
2.鈀標準溶液為1000ug/mL;
 
3.磷酸二氫銨:分析純;
 
4.硝酸鎂:分析純;
 
5.基體改進劑1:1%NH4H2PO4+0.1%Mg(NO3)2;
 
6.基體改進劑2:0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2;
 
7.石油醚:沸程30℃~60℃,分析純;
 
8.PE800原子吸收光譜儀,石墨爐部分,附原裝石墨管;
 
9.日立Z-5000原子吸收光譜儀,火焰部分;
 
10.恒溫震蕩器(使用溫度60℃,250轉/分);
 
11.全玻蒸餾裝置(包括蒸餾瓶、直形冷凝管、接收瓶);
 
12.電熱板;
 
13.250ml錐形瓶;
 
14.250ml分液漏斗。二、前處理與測定
 
(一)樣品前處理
 
1、重蒸石油醚二次:采用全玻蒸餾裝置純化石油醚,以降低萃取溶劑之試劑本底。
 


(二)原子吸收光譜法測定
 
在油脂類食品檢測中,石墨爐原子吸收光譜法用于微量元素鉛、砷的測定,儀器參數見表2;火焰原子吸收光譜法用于銅、鉻、鎳、鐵四元素的測定,儀器參數見表3。


 

三、結果與討論
 
石墨爐原子吸收光譜法用于微量元素鉛、砷的測定,實驗中分別加入基體改進劑5μL,鉛為基體改進劑1,砷為基體改進劑2。鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵各元素的標準系列濃度范圍和一元線性回歸方程見表4,回收率試驗見表5~6。實驗數據表明,該方法中各個元素的回收率、RSD指標符合相關實驗室質量控制要求。



綜上所述,采用溶劑萃取法提取油脂類食品中重金屬元素,一次性樣品前處理,應用原子吸收光譜法測定鉛、砷、銅、鉻、鎳、鐵等金屬含量,快速、簡便、安全,同時減少了傳統分析方法中不同元素的測定需要不同前處理方法的繁瑣性,以及有效地避免了硝酸—高氯酸混酸消化帶來的不安全因素,有利于環境區域的環保工作。同時,該方法檢測限滿足各國各個金屬元素的限量要求。
 

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