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粉末油脂過氧化值測定中油脂提取方法的研究

發布日期:2019-09-04 中國油脂網

 高牡丹,張喜琦,馮 煒,鮑連艷
(山東省食品藥品檢驗研究院,濟南 250100)
 
 
摘要:建立了測定粉末油脂過氧化值中油脂的提取方法。利用丙酮-水(體積比1∶ 1)為溶劑,輔以超聲破壁處理及加電解質后冷凍離心破乳,提油率可達70%以上。采用低溫避光減壓脫溶,有效避免了提取油脂過程對過氧化值結果的影響,從而可以反映粉末油脂真實質量水平。該方法提取成本低,使用低毒試劑,更為經濟、環保,精密度良好,準確度較高,可應用于粉末油脂中過氧化值的測定。
關鍵詞:粉末油脂;過氧化值;油脂提取;丙酮-水 
中圖分類號:TS227;TQ646.2    文獻標識碼:A
文章編號:1003-7969(2019)07-0144-03
 
Oil extraction in determination of peroxide value of oil powder
GAO Mudan, ZHANG Xiqi, FENG Wei, BAO Lianyan
(Shandong Institute for Food and Drug Control, Jinan 250100, China)
 
 
Abstract:A method for extracting oil from oil powder to determine the peroxide value was established.In the method, the oil extraction rate could reach more than 70% by using acetone-water (volume ratio 1∶ 1) as solvent, assisted by ultrasonic treatment for wall breaking, adding electrolyte and freezing centrifugation for demulsification. The low temperature, light avoidance and desolventization under reduced pressure in the method could effectively avoid the influence of oil extraction process on peroxide value results, which could reflect the true quality level of oil powder. The method had the advantages of low extraction cost, low toxicity reagent, more economical, environmentally friendly, good precision and high accuracy, and could be applied in the determination of peroxide value of oil powder.
Key words:oil powder; peroxide value; oil extraction; acetone-water

粉末油脂是以食用油、碳水化合物、蛋白質為主要原料,復配以食品添加劑,加工制成的具有特定加工性能和/或營養功能的粉狀產品。目前,市售粉末油脂產品主要有植脂末、植物脂肪粉、DHA藻油復合粉、芝麻香油粉末油脂等。粉末油脂多采用微膠囊包埋技術加工成水包油型(O/W)制品,從而賦予產品穩定性好、流動性好、營養全面等多種特性。由于油脂被壁材形成的膜所包裹,可以防止氧氣、熱、光及化學物質的破壞,熱穩定性好不易酸敗,長時間儲存后質量與風味不變\[1-3\]。然而正是由于這個原因,使得粉末油脂中的油脂不易提取,過氧化值比較難測定,從而影響對粉末油脂真實質量水平的評價。目前,檢測過氧化值的相關標準有GB5009.227—2016。然而,該方法只能提取粉末油脂的表面油脂,無法提取到內部油脂,不適用于包埋工藝油脂制品。
 
目前,報道的測定粉末油脂過氧化值的方法主要有酸水解提油測定\[4\]、堿水解提油測定\[5\]、超聲破壁提油測定\[6\]和酶水解提油測定\[7\]。然而酸水解法和堿水解法中使用酸性、堿性試劑,提取溫度較高,對過氧化值結果產生影響,難以反映油脂的真實質量水平;文獻\[6\]中使用的有機溶劑氯仿沸點較高,低溫下不易徹底脫溶,且毒性較大,不利于環保;酶水解法中需用大量的酶試劑,檢測成本較高,不利于推廣。因而,急需一種能夠真實反映粉末油脂質量水平、提油率高、經濟環保的粉末油脂過氧化值檢測方法,為我國政府部門食品安全的監管工作提供更科學的依據,更好地保障食品安全,保護消費者的身體健康。
 
1材料與方法
 
1.1試驗材料
 
植脂末(油脂含量34%);DHA藻油復合粉(油脂含量37%);植物脂肪粉(油脂含量37%);餅干(油脂含量32%,粉碎),市售產品。丙酮、石油醚(沸程30~60℃)、氯化鈣、三氯甲烷、冰乙酸、淀粉,分析純,國藥集團。硫代硫酸鈉標準滴定溶液,上海安譜實驗科技股份有限公司。試驗用水均符合GB/T6682—2008三級水要求。
 
電子分析天平(精度0.01g、0.1mg,梅特勒公司),旋轉蒸發儀(瑞士布奇),氮吹儀(美國Orgaomation公司),高速冷凍離心機(德國希格瑪公司)。
 
1.2試驗方法
 
1.2.1粉末油脂中油脂提取
 
稱取約100g(精確至0.01g)樣品于500mL磨口錐形瓶中,加入約200mL丙酮-水(體積比1∶1)溶解。振搖10min,超聲20min破壁。加入約150mL石油醚,振蕩搖勻3min,靜置分層(若出現乳化現象,利用高速冷凍離心、加氯化鈣電解質破乳)。取上層有機層,再向下層加入約150mL石油醚重復提取1次,合并2次有機層,經裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾。將濾液轉入棕色玻璃旋蒸瓶內,于40℃水浴,減壓旋蒸脫溶。將獲得油脂氮吹以完全除去溶劑。稱取所得油脂質量,按下式計算提油率。
 
提油率=提取的油脂質量/樣品中油脂的質量×100%
 
1.2.2過氧化值的測定
 
將處理后的油脂按照GB5009.227—2016的5.2試驗方法進行過氧化值的檢測。
 
2結果與討論
 
2.1破壁試劑種類的優選
 
由于粉末油脂采用了包埋工藝,其壁材是水包油形式,因而選取既能溶于水又能溶于石油醚的試劑甲醇、乙醇、乙腈、丙酮進行優選作為破壁試劑。選取3種粉末油脂各稱取100g,分別加入200mL甲醇-水(體積比1∶1,下同)、乙醇-水(1∶1)、乙腈-水(1∶1)、丙酮-水(1∶1)混合溶劑,其他步驟按照1.2.1中試驗方法提取油脂,計算提油率,結果見圖1。
 
 
 
由圖1可知,采用丙酮-水(1∶1)作為破壁試劑,提油率可達70%以上,乙醇-水(1∶1)的提油率也達到60%以上,甲醇-水(1∶1)、乙腈-水(1∶1)的提油率較低。同時考慮到乙醇(沸點784℃)、甲醇(沸點64.65℃)、乙腈(沸點81℃)沸點較高,在低溫減壓蒸餾中所需能耗較大,且甲醇、乙腈毒性較大\[8\],綜合考慮采用丙酮-水(1∶1)作為破壁溶劑。
 
2.2破壁試劑配比的優選
 
選取3種粉末油脂樣品各稱取100g,分別加入200mL不同配比的丙酮-水混合溶劑,其他步驟按照1.2.1中試驗方法提取油脂,計算提油率,結果見圖2。
 
 
由圖2可知,當丙酮-水配比為1∶1時,破壁效果最佳,提油率最高。因此,選擇1∶1的丙酮-水進行粉末油脂的破壁。
 
2.3超聲破壁及破乳方式對提油率的影響
 
由于很多粉末油脂產品采用了包埋工藝以及乳化輔助工藝,導致在提取過程中一些樣品出現了乳化現象。本試驗在使用丙酮-水提取油脂的同時,輔以超聲波、冷凍離心、加氯化鈣電解質措施,以進一步提高提油率。選取2種植脂末樣品,稱取100g樣品,分別采用超聲破壁(超聲20min)和不同破乳方式(未破乳、加氯化鈣、冷凍離心、加氯化鈣后冷凍離心),按照1.2.1試驗方法提取油脂,測定提油率,結果見表1。
 
 
由表1可看出,超聲處理可提高破壁,從而提高提油率,而對于油脂提取過程中的乳化現象,通過加氯化鈣電解后冷凍離心可增加破乳效果,進一步提高提油率。
 
2.4精密度試驗
 
選取3種粉末油脂樣品按照本試驗方法重復測定8次進行過氧化值的精密度試驗,結果見表2。由表2可知:檢驗結果的相對標準偏差均小于38%,符合GB/T27417—2017《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》對實驗室內變異系數的要求;檢驗結果的相對極差最大為8.89%,符合GB5009.227—2016對精密度的要求。說明該方法的精密度良好。
 
 
 
2.5準確度試驗
 
由于粉末油脂無法按照GB5009.227—2016的方法提取油脂進行檢測,因此本試驗需要選取既可使用國標法檢測,也可使用本試驗方法檢測的其他類型的樣品,來進行方法比對試驗,以驗證本方法的準確度。綜合考慮,選取了粉碎的餅干樣品,分別按照國標法和本試驗方法進行過氧化值檢測,結果見表3。
 
 
由表3可知,將兩組數據按照F檢驗法進行分析,在95%的置信度下,F值小于F表(3.79)\[9\]。表明兩種分析方法的檢驗數據不存在顯著性差異,本試驗方法準確可信。
 
3結論
 
本方法利用丙酮-水(1∶1)為溶劑,輔以超聲破壁處理及加電解質后冷凍離心破乳等措施,提油率可達70%以上。采用低溫避光減壓脫溶,有效避免了提取油脂過程對過氧化值結果的影響,從而可以反映粉末油脂真實質量水平。本方法提取成本低,使用低毒試劑,更為經濟、環保,精密度良好,準確度較高,可應用于粉末油脂中過氧化值的測定,為我國政府部門食品安全的監管工作提供更科學的依據。

參考文獻:
\[1\] 趙國志, 劉喜亮, 劉智鋒. 粉末油脂技術與產品特性\[J\]. 糧食與油脂, 2005(10):3-6. \[2\] 徐振波, 梁軍, 陳麗麗, 等. 微膠囊化粉末油脂的研究與應用進展\[J\]. 食品工業科技, 2014, 35(5):392-395. 
\[3\] 孫健平, 姜子濤, 李榮. 納米微膠囊技術及其在食品中的應用\[J\]. 食品研究與開發, 2010, 31(5):184-187. 
\[4\] 內蒙古蒙牛乳業(集團)股份有限公司. 提取植脂末中脂肪及測定植脂末過氧化值的方法:CN201510898541.5\[P\]. 2016-05-11. 
\[5\] 江蘇權正檢驗檢測有限公司. 一種植脂末過氧化值的測定方法:CN201810190532.4\[P\]. 2018-09-11. 
\[6\] 吳姣, 鄭為完, 周德紅, 等. 粉末油脂過氧化值測定方法的研究\[J\]. 中國油脂, 2006, 31(7):54-56. 
\[7\] 凌德娣, 周亞楠, 黃昕畑, 等. 中性蛋白酶提取植脂末油脂工藝的研究\[J\]. 中國油脂, 2018, 43(8):119-121. 
\[8\] 中國醫藥集團上海化學試劑公司. 試劑手冊\[M\]. 3版. 上海:上海科學技術出版社,2002. 
\[9\] 武漢大學. 分析化學(上冊)\[M\]. 5版. 北京: 高等教育出版社, 2006:39-74.

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